氨氮蒸馏装置的实验操作应用

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,氨氮蒸馏装置一般应用于下列几方面:1.分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;2.测定纯化合物的沸点;3.提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;4.回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和zui后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

全自动一体化蒸馏仪是根据实验室蒸馏预处理操作规程,集恒温加热、蒸馏终点自动控制、冷却水循环于一体的新型智能蒸馏处理装置。

在水质化验和食品检测中,蒸馏操作是非常常见且又十分重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备,其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自独立,操作繁琐;且由于缺乏蒸馏终点控制,常导致蒸馏失败,影响工作效率。本产品采用智能一体化设计,同时采用精密控温、智能终点控制、内置式冷却水自动降温及回流装置等技术手段,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的,可广泛适用于环境监测、供排水、疾病预防控制中心等领域的水样的挥发酚、氨氮的蒸馏操作;食品监测领域中的二氧化硫残留量的蒸馏操作以及苯酚等的重蒸馏等。水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法,实验原理、适用范围、所需试剂、氨氮蒸馏装置干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。

一体化蒸馏仪在挥发酚的实验操作应用:1、插上电源,检查蒸馏仪器,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。 2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。 3、开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。 4、打开本公司萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml分液漏斗中。 5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。 6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。 7、再加入1.5ml铁,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。 8、在上述分液漏斗中精确加入10ml,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。 9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下直接放入光程为20mm的比色皿中。 10、于460nm波长,以为参比,测定吸光度。 11、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。 

应注意事项:1、缓冲溶液为氨水配置,所以在混匀时萃取强度不宜过高,在适宜强度下要保证充分混合均匀,否则会造成空白偏大。2、放液时要成滴,不能成线。


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