食品中指示性多氯联苯含量的测定用到的样品前处理仪器

GB 5009.190-2014 食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定 本标准第一法规定了食品中多氯联苯( polychlorinated biphenyls,PCBs)包括全球环境监测系统l食品规划中规定的指示性PCBs (PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180)及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的测定方法,第二法规定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法。本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs的测定。



第一法稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法原理:应用稳定性同位素稀释技术,在试样中加入"C标记的PCBs作为定量标准,经过索氏提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离,浓缩后加入回收内标,使用气相色谱-低分辨质谱联用仪,以四极杆质谱选择离子监测(SIM)或离子阱串联质谱多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。



索氏提取



提取前,将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装入索氏提取器中,以正己烷+二氯甲烷(50十50)为提取溶剂,预提取8 h后取出晾干。将预处理试样5.0 g~10.0 g装入上述5.1.2.1处理的提取套筒中,加入"C标记的定量内标(3.2.2),用玻璃棉盖住试样,平衡30 min后装入索氏提取器,以适量正己烷+二氯甲烷(50+50)为提取溶剂,提取18 h~24 h,回流速度控制在3次/h~4次/h。(智能索氏提取器 型号:NAI-ST-6S



提取完成后,将提取液转移到茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至近干。如分析结果以脂肪计则需要测定试样的脂肪含量。脂肪含量的测定:浓缩前准确称重茄形瓶,将溶剂浓缩至干后准确称重茄形瓶,两次称重结果的差值为试样的脂肪量。测定脂肪量后,加入少量正己烷溶解瓶中残渣。



上机分析前的处理



将净化后的试样溶液转移至进样小管中,在氮气流下浓缩,用少量正己烷洗涤茄形瓶3次~4次,洗涤液也转移至进样内插管中,氮气浓缩至约50 uL,加入适量回收率内标,然后封盖待上机分析。(那艾仪器 水浴氮吹仪 型号:NAI-DCY-12/24Y)



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